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超纯水制备的方法与原理


  • 下面简单介绍下各种方法的原理:

(一)蒸馏法

将自来水加热为蒸汽,与水中溶解的悬浮物分开,经冷凝而变成蒸馏水。

(二)电渗透法

在电场的作用下,水中离子透过离子交换膜向电场作用方向迁移。这样可以把自来水中的大量的阳离子除去,但是仍然需要经过混合树脂交换柱才能得到高纯的水。

(三)活性炭吸附法

活性炭的吸附过程是利用活性炭过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。

(四)薄膜过滤法

深层过滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用随机性吸附或是捕捉方式来留滞颗粒,然后制成高纯水。

(五)反渗透法(RO)

反渗透(又称逆渗透)技术,是美国在20世纪70年代应用于太空的航天技术,RO膜可用于离子排除,使得只有水可通过RO膜,其余所有的离子及溶解的分子都被截留,并加以排除。由于RO膜结构非常致密,所以获得水的流速非常慢。


03 纯水的分级标准


实验室纯水可分为4个常规等级:纯水、去离子水、实验室Ⅱ级纯水和超纯水

纯水:纯化水平最低,通常电导率在1-50μs/cm之间。它可经由单一弱碱性阴离子交换树脂、反渗透或单次蒸馏制成。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和清洗机用水。

去离子水:电导率通常在1.0-0.1μs/cm之间。通过采用含强阴离子交换树脂的混床离子交换制成,但它有相对较高的有机物和细菌污染水平,能满足多种需求,如清洗、制备分析标准样、制备试剂和稀释样品等。

实验室Ⅱ级纯水:电导率<1.0μs/cm,总有机碳(TOC)含量小于50ppb以及细菌含量低于1CFU/ml。其水质可适用于多种需求,从试剂制备和溶液稀释,到为细胞培养配备营养液和微生物研究。这种纯水可双蒸而成,或整合RO和离子交换/EDI多种技术制成,也可以再结合吸附介质和UV灯。

超纯水:这种级别的纯水在电阻率、有机物含量、颗粒和细菌含量方面接近理论上的纯度极限,通过离子交换、RO膜或蒸馏手段预纯化,再经过核子级离子交换精纯化得到超纯水。通常超纯水的电阻率可达18.2MΩ-cm,TOC<10ppb,滤除0.1μm甚至更小的颗粒,细菌含量低于1CFU/ml。超纯水适合多种精密分析实验的需求,如高效液相色谱(HPLC),离子色谱(IC)和离子捕获-质谱(ICP-MS)。少热源超纯水适用于像真核细胞培养等生物应用,超滤技术通常用于去除大分子生物活性物质,如热源(结果为<0.005IU/ml)以及无法检测到的核酸酶和蛋白酶。

目前世界上比较通用的纯水标准主要有以下几个:国际标准化组织(ISO),美国临床病理学会(CAP)试药级用水标准,美国测试和材料实验社团组织(ASTM),临床试验标准国际委员会(NCCLS),美国药学会(USP)等。同时,我国也有相应的纯水标准:中国国家电子级超纯水规格GB/T11446-1997和中国国家实验室用水规格GB6682-92等。因此市面上绝大多数的纯水系统,无论是进口的还是国产的,都是依据这些标准来设计流程的。


中国国家电子级超纯水规格GB/T11446.1-1997

04 纯水器/超纯水器的主要应用


目前纯水主要应用在两大领域:

一、生命科学应用领域

二、分析和常规应用领域

生命科学应用方面,主要有:细菌细胞培养,临床生物化学,电泳,电生理学,酶联免疫吸附分析,内毒素分析,组织学,水栽培,细胞免疫化学,哺乳动物细胞培养,介质制备,微生物分析,分子生物学,单克隆抗体研究,植物组织培养,放射性免疫分析等等。

分析和常规应用方面,主要有:蒸馏水器供水,蒸汽发生器,玻璃器皿清洗,样本稀释和试剂制备,超纯水系统供水,固相萃取,普通化学,电化学,分光光度计,TOC分析,水质分析,离子色谱,火焰法原子吸收(Flame-AAS),石墨炉原子吸收(GF-AAS),高效液相色谱(HPLC),液质联用(HPLC-MS),电耦合等离子光谱仪(ICP-AES),等离子质谱(ICP-MS),痕量金属检测,气质联用(GC-MS)等等。


05 纯水器/超纯水器的保养及维护

精密滤芯、活性炭滤芯、反渗透膜、纯化柱都是具有相对寿命的材料,精密滤芯和活性炭滤芯实际上是对反渗透膜的保护,如果它们失效,那么反渗透膜的负荷就加重,寿命减短,如果继续开机的话,那产生的纯水水质就下降,随之就加重了纯化柱的负担,则纯化柱的寿命就会缩短。最终结果是加大了超纯水机的使用成本。

所以,在超纯水机的使用中,有以下方面的事情需要注意:


精密滤芯

精密滤芯又称过滤滤芯,分线绕滤芯和PP熔喷滤芯,主要过滤原水中的泥沙等大的颗粒物,其过滤精度有5微米、1微米等。新的滤芯是白色,如果时间长了表面会淤积泥沙等,呈现褐色,这就表示该滤芯不能用了,用自来水冲洗掉表面淤泥后,可以勉强继续使用1-2周,但不能长期使用。

滤芯放在滤瓶里面,有的滤瓶是透明的,可以直观地观察滤芯的颜色变化,有些滤瓶是不透明的,需要将其拧开后才能观察滤芯的变化。从经验数据统计来看,精密滤芯的寿命一般在3—6月,如原水的泥沙多,则其寿命短些,泥沙等颗粒物少,则寿命稍长一点。


活性炭滤芯

活性炭滤芯主要通过吸附作用,去除水中的异味、有机物等。自来水中有余氯,对反渗透膜有很大的氧化作用,所以必须经由活性炭去除。活性炭滤芯从表面上看没有直观的变化,根据经验来看,一般在一年左右就达到饱和吸附,需要更换。


反渗透膜

反渗透膜是超纯水机中十分重要的部件,其孔径非常小,所以在使用过程中常常有细菌等微观物质淤积在其表面,一般各个厂家的纯水机都有反冲洗功能,旨在洗掉污染物。

用水量在10升/天以内,可以冲洗3-5次,超过10升,则多冲洗几次。如果长时间(如1个月以上)不用,需要将其取出浸泡在消毒液里,避免细菌的滋生,不过该过程比较麻烦,建议即使不用水,都经常开机用少量的水,让机器内部的水形成流通,尽量减少死水的沉积时间过长。反渗透膜的寿命在2-3年,主要由用水量来决定,所以在选的时候一定要选择所匹配的规格。


纯化柱

纯化柱根据客户的水质需求有时也叫超纯化柱,自作用是对反渗透纯水进行深度脱盐,最终达到一级水或超纯水水平。其原理是离子交换。

纯化柱的寿命由电阻率在线来表现。低于某个特定的电阻即表示纯化柱过期,比较直观。其寿命除了抗用水量以外,尤其重要的是各个厂家在生产设计时的离子交换树脂的填充量和离子交换树脂的本身质量。


用水

以自来水为水源的超纯水机一般都有两个出水口,分别是三级水和一级水,经反渗透出来的水是三级水,存放在水箱里,而一级水是即用即取,不存放。三级水没有通过纯化柱,一级水通过了纯化柱,一级水的成本高于三级水。所以在日常应用的时候,应根据水质需求分质取水,能用三级水时尽量不用一级水,避免使用成本的上升。

纯水机长期停机维护措施的具体步骤如下:

1、首先要清洗反渗透系统中的膜元件;

2、用反渗透产出的水质配制杀菌液,并用杀菌液冲洗反渗透系统;

3、用杀菌液充满反渗透系统后,关闭相关阀门使杀菌液保留于系统中,此时应确认系统完全充满;

4、如果系统温度低于27℃,应每隔一个月用新的杀菌液进行前两个步骤,如果系统温度高于27℃,则应每隔半个月更换一次杀菌液;

5、在单级反渗透纯水机系统重新投入使用前,用低压给水冲洗系统一小时,然后再用高压给水冲洗系统5分钟,无论低压冲洗还是高压冲洗时,系统的产水排放阀均应全部打开。在恢复系统正常操作之前,要检查并确认产品的水中不含任何杀菌剂。


06 如何选择纯水系统


超纯水通常适用于较为灵敏的实验室应用,比如化学分析实验的色谱,质谱,原子吸收,TOC检测,痕量分析等应用。以及生命科学中基因组学,蛋白组学,细胞培养等应用。二级纯水主要应用于缓冲液配制,PH标准溶液,分析和合成用化学试剂配制以及为各种仪器供水等,包括I级超纯水系统,洗瓶机,灭菌器等。三级纯水主要用于微生物培养基的配制以及实验器皿的冲洗。总之,根据自己实验室具体应用以及将来的应用来选择。


中国药典规定,纯化水应该严格监测各生产环节,防止微生物污染,确保水质。对于水纯化而言,水源是至关重要的。虽然许多纯水系统的水源要求都是自来水,但各地的水质千差万别,未必都符合条件。如果自来水不符合制造商设定的规格,则可能需要预处理。


许多纯水系统都有不同产水量可供选择。产水量高一些显然更划算,不过也不是越高越好。水箱并非保险箱,I级超纯水和II级纯水存放在水箱中水质会快速下降。您需要考虑用水需求的峰值来选择合适的系统,当然也需要未雨绸缪,略微估高一点。


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